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氣相色譜儀器係統操作要點
發布日期:2018-05-30      瀏覽次數:2228

    1. NPD是在FID基礎上發展起來的,它與FID的不同在於增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由於用氫氣,NPD的安全問題與FID相同。

  2.熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可提高靈敏度。然而必須要注意,空氣流量太底又會導致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高,又會形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為,氫氣3~4ml/min ,空氣100~120ml/min ,填充柱和大口徑柱,載氣流量在20ml/min左右,不用尾吹氣,用常規毛細柱時,尾吹氣設定為30ml/min左右。

  3. 在調節和設置熱離子源的電壓時,切記關閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。

  4. 熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被汙染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應注意;

  *,避免SiO2進入檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其矽氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化後樣品中有SiO2殘留進入色譜柱。

  第二,關閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應將熱離子源的電壓調為0 ,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會在幾分鍾內燒毀。

  第三,在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。

  第四,儀器存放要避免潮濕,當儀器不用時,保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要關閉)。

  第五,如果一段時間不進樣分析(如過夜),就應該降低熱離子源電壓,但不要關閉。因為減低電壓後銣鹽珠仍是熱的,再進樣時升高電壓很快就能穩定。如果關閉後再通電壓,則檢測器需要幾小時的平衡時間。

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